Ecco i risultati delle ricerche sui metalli pesanti, eseguite dal CAST (Centro di Ateneo -Center for Advanced Studies and Technology).
Le analisi si sono concentrate nello specifico su Piombo, Zinco, Cromo e Cadmio, ma nei dati è presente la quasi totalità metalli.
Sono stati confrontati i mieli e pollini con altri 3 apiari e per quanto riguarda il Piombo nei pollini, quelli di Aperegina sono stati gli unici ad avere concentrazioni sotto il livello soglia fissato per i mieli (0,1 microgrammi/grammo), e che l'Università ha preso a riferimento il dato dal momento che non ne esiste ancora uno specificatamente per i pollini.
Come si può vedere i nostri pollini presentano valori compresi tra a 0,05 e 0,06 microgrammi/grammo di Piombo (Pb).
Di seguito la ricerca completa:
DETERMINAZIONE DEL PROFILO METALLICO IN 9 TIPI DI MIELE E 11 TIPI DI POLLINE MEDIANTE ANALISI ICP-MS
MATERIALI E METODI
Campionatura.
L’analisi per la determinazione del profilo metallico è stata condotta in 9 tipi di miele e 11 tipi di polline (Tabella Allegato 1).
Standard e reagenti
L’acido nitrico ultrapuro (HNO3, 69%) e il perossido d’idrogeno 30% v/v utilizzato per la mineralizzazione dei campioni e per la preparazione delle curve di calibrazione, sono stati acquistati presso la Romil-UpA (Cambridge, UK). Gli standard esterni sono stati preparati a partire da una soluzione contenente litio (Li), berillio (Be), sodio (Na), magnesio (Mg), alluminio (Al), calcio (Ca), vanadio (V), cromo (Cr), manganese (Mn), ferro (Fe), cobalto (Co), nickel (Ni), rame (Cu), zinco (Zn), gallio (Ga), arsenico (As), selenio (Se), rubidio (Rb), stronzio (Sr), argento (Ag), cadmio (Cd), cesio (Cs), bario (Ba), tallio (Tl), piombo (Pb), and uranio (U) (“Multielement Calibration Standard 2-A,10 mg L-1” HNO3 5%, Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA). Una soluzione di rodio (Rh, 10 mg L-1, HNO3 1%) ed una soluzione contenente ittrio (Y, 1000mg L-1, HNO3 1%) sono state acquistate presso la Romil-UpA (Cambridge, UK) e utilizzate per la preparazione degli standard interni. Una soluzione di tuning (Li, Y, Ce, Tl, 10 μg L-1, HNO3 2%, Agilent Technologies) è stata usata per la preliminare calibrazione della strumentazione ICP-MS.
L’acqua deionizzata con una resistenza specifica di 18,2 MΩ cm utilizzata per la preparazione delle soluzioni e dei lavaggi, è stata prodotta da un
sistema Milli-QΩ (Millipore, Watford, Hertfordshire, UK).
Analisi ICP-MS
L’analisi è stata eseguita applicando un metodo [1,2] in spettrometria di massa con sorgente al plasma induttivamente accoppiato (ICP-MS 7500, Agilent), dotato di un autocampionatore ASX-510 (CETAC, Omaha, NE, USA) ed una pompa peristaltica per l’introduzione del campione. Un nebulizzatore Babington ed una camera di nebulizzazione Scott (Agilent Technologies) costituiscono il sistema di introduzione del campione. Tale tecnica sfrutta l'utilizzo di una torcia al plasma per produrre la ionizzazione degli atomi presenti nel campione e di un analizzatore di massa a
quadrupolo per la separazione e la rivelazione degli ioni prodotti in base al loro rapporto massa/carica (m/z). Il segnale prodotto per ogni m/z è proporzionale alla concentrazione dell’elemento nel campione. Il lavaggio della linea tra un’analisi e la successiva è stato effettuato con acido nitrico allo 2%. La correzione per lo standard interno è stata condotta aggiungendo al campione una soluzione di Y e Rh 50 μgL-1 mediante un metodo di aggiunta “on-line” simultanea all’analisi. Le analisi sono state condotte in condizioni di plasma standard con elettrodo di platino (shield plate). Le condizioni sperimentali sono riportate in tabella 1. I parametri indicati sono stati ottimizzati appena prima di ogni corsa analitica in modo da massimizzare la sensibilità per gli isotopi degli elementi indicati e minimizzare l’intensità del segnale corrispondente alle specie 140Ce16O + a m/z 156 e 140Ce2+ a m/z 70 (< 1%). I campioni di miele e polline sono stati mineralizzati e diluiti fino ad una concentrazione finale di HNO3 = 4,3% in tubi di polistirolo (15 ml; BD Falcon, BD Biosciences, Franklin Lakes, NJ, USA) ed analizzati in triplicato [1, 2]. Per la quantificazione è stato utilizzato il metodo dello standard esterno dopo aver verificato l’accuratezza del metodo con esperimenti di fortificazione sui campioni e calcolo dei recuperi.
L'analisi dei dati è stata effettuata utilizzando la ChemStation ICP-MS (Agilent Technologies) e Microsoft Software Excel.
RISULTATI
I dati relativi ai campioni di miele sono espressi in ng g-1 come media e deviazione standard (Mean SD), mentre i risultati relativi ai campioni di polline sono espressi in g g -1 come media e deviazione standard (Mean SD).
BIBLIOGRAFIA
[1] Batista et al., Multi-element determination in Brazilian honey samples by inductively coupled plasma mass spectrometry and estimation of geographic origin with data mining techniques. Food Research International 49 (2012) 209–215.
[2] Kalaycıog!lu et al., Characterization of Turkish honeybee pollens by principal component analysis based on their individual organic acids, sugars, minerals, and antioxidant activities. LWT - Food Science and Technology 84 (2017) 402e408.
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